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Bruker 600 MHz核磁共振波谱仪(一)

发布时间:2018-12-14 19:20 作者:周世红 0
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(一)仪器简介

一、根本信息

仪器称号:600 MHz核磁共振波谱仪

规格型号:Bruker AVANCE III 600型

二、仪器组成

1、磁体体系:包含磁体、匀场体系、高性能前置功放和探头。

(1)核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)波谱仪的中心结构是磁体体系。磁体中心是一个由载流线绕成的很大的螺旋管,磁体发作NMR跃迁所需的磁场,它是一个圆筒状的立体结构,为了确保仪器内部经大电流励磁的超导体坚持超导状况,即确保超导体所在的环境温度极低,仪器内层将注入液氦,氦气的沸点是4K(-269℃),正常状况下,在4K以上它是气态,4K以下成为液态,将导体浸在液氦中即确保导体所在的环境温度≤4K。液氦的价格非常贵重,为了尽量削减液氦的蒸发,在中层注入液氮以减慢液氦的蒸发。与此同时,仪器的最外层是处在真空状况下的空腔,能够大大削减热量的沟通,经过以上三层办法确保超导体不因升高温度而失掉磁性。为了坚持这个超导体系,磁体的中心需时间被液氮和液氦围住。因而,液氦和液氮需求定时增加。

(2)匀场体系是一组载流匀场线网,被安装在磁体的下端,经过补偿磁场不均匀度来改进磁场的一致性。室温匀场线圈中的电流由机柜中的Bruker主动磁体体系(Bruker smart magnet system,BSMS)操控。经过作业站的BSMS键盘调整室温匀场线圈电流来优化NMR信号的进程称为磁体匀场。

(3)高性能前置功放(HPPR)能够把射频(RF)信号传给样品,更能够扩大样品反射出的弱小信号。HPPR被安顿在磁体的周围,以尽可能提早对NMR信号进行扩大,来减小信号在电缆传输中的衰减。信号经过HPPR扩大后,在电缆中的衰减就不会再有很大的影响。别的,HPPR中一个独立的氘模块担任发射和接纳锁场信号,传送和接纳氘的锁场信号,并被用在wobble程序中进行锁场。

(4)探头坐落磁体的下方,被刺进到磁体的底部,坐落室温匀场线圈的内部。探头的功用是支撑样品,发射激起样品的射频信号并承受呼应信号。发射和接纳进程运用了RF线圈,同轴电缆把激起信号从操控扩大器传送至探头,并把NMR信号从样品处传回承受器,RF和信号传出经过同一根电缆进出探头。探头能够刺进一个加热器,合作空气/氮气传输管,能够使NMR样品的温度得到操控。一个热电偶温度计担任监督样品的温度。控温单元(variable temperature unit,VTU)监督热电偶的读数并调理加热器的功率来坚持需求的温度。

 2、机柜体系:机柜体系包容了现代数字谱仪相关的大部分电子硬件,依据容量的不同,能够是单柜,也能够是双柜,首要单元有采样操控体系(acquisition eontml system,AQS)、Bruker主动磁体体系(BSMS)、控温单元(VTU)和各种功放等。

(1)采样操控体系(AQS):AQS内的各个单元别离担任发射激起样品的射频脉冲,并接纳、扩大、数字化样品放射出的NMR信号。当数据被接纳和数字化后,信息被传输到主机进行进一步的处理和贮存,和主机的衔接首要是经过CCU通讯操控单元。机柜的机架上有一系列数字和模仿的插槽板卡,它们担任发作需求的RF信号和接纳、扩大并数字化NMR信号。

(2)Bruker主动磁体体系(BSMS):这个主动磁体体系能够经过作业站的。BSMS键盘进行操控,担任操作锁场和匀场体系及样品的升降、旋转等。

(3)控温单元(VTU):VTU是一个别离的独立单元,或许被合并到BSMS体系中,它的功用是经过可操控的办法改动样品的温度进行变温试验或许坚持试验温度稳定。

(4)功放:也被称为传输器,能够激起NMR样品需求相对大的信号振幅。功放能够是内置的(合并在AQS机架内)或许外置的(别离的独立单元)。从功放输出直接到HPPR的电缆,把RF信号传给样品。功放的两个首要类别是:选择性功放和宽带功放。选择性功放(selective amplifiers,也被称为质子功放)是专门规划用来扩大1H和19F的高频信号。宽带功放(也被称为X功放)被规划用来扩大宽范围内的频率信号(除1H和19F外)。RF是一个最大振幅为l Vpp的弱信号,经过标有“Rf in”的SMA接头输入功放。

3、操作操控台体系包含计算机主机、显示器、打印机和BSMS键盘等。

试验的规划、履行及数据的剖析处理都是由操作者输入操控台的指令来操控完结的。

计算机主机:主机运转Topspin程序,现在是Topspin 3.2版别,担任一切的数据剖析和存储,和数据收集相关的一切操作由机柜内的AQS的计算机体系操控。主机与AQs的衔接是经过以太网线进行的,它被用来在主机和AQs之间传输数据和指令。

BSMS键盘:这个设备能够让用户操控锁场和匀场体系及一些根本操作,例如放入、旋转和取出NMR样品。BSMS键盘被用来:①操作锁场体系;②操控样品旋转和弹出;⑧调整室温匀场体系的电流(即“匀场”);④监督磁体内液氦的高度。

(二)根本原理

一、核磁共振谱仪的作业原理

核磁共振是指处于外磁场中的原子核体系遭到相应频率(兆赫数量级的射频)的电磁波效果时,在其磁能级之间发作的共振跃迁现象,检测电磁波被吸收状况可得到核磁共振波谱。因而,就其实质而言,核磁共振波谱是原子与电磁波彼此搅扰效果而发作的,归于吸收光谱(波谱)领域。依据核磁共振谱图上共振峰的方位、强度和精细结构能够研讨分子结构。

图6—1为核磁共振作业原理的最原始模型,样品处在一个强的静磁场下,在必定频率的电磁波照射下,低能级的核经过跃迁向高能级改变,并由此发作必定的信号,高能级的核再经过非辐射途径丢失能量回到低能级状况(弛豫),持续下一次跃迁,然后确保了核磁信号稳定地输出,输出的信号经过检测器、扩大器、傅里叶转化等一系列的计算机处理,展现出信息量极大的核磁共振谱图。

参考资料:大型剖析仪器运用教程

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