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色谱中维护柱运用留意事项

发布时刻:2019-06-20 14:53 作者:陈超 2
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关于维护柱,一般咱们会忧虑:

维护柱会不会形成挑选性改变?

维护柱会不会形成柱效/别离度下降?特别是精密剖析?

好的维护柱,是不是很贵?

怎么挑选维护柱?

在运用维护柱的时分应该留意些什么?

在高效液相剖析检测样品的过程中,色谱柱会受到来自于样品及色谱体系的污染,然后导致色谱柱耐用性差、寿数缩短。

来自于色谱体系的污染首要指,HPLC仪器体系中部件磨损而发作的固体颗粒,以及活动相体系过滤不彻底残留的固体颗粒。来自于样品的污染首要指,未彻底溶解的样品或许已彻底溶解的样品进入色谱体系中,由于样品溶剂和活动相溶剂对样品溶解存在的溶解度差异,导致沉积分出污染体系。

特别是关于中药、天然产品、组成中间体及生物药品的检测,因基质的复杂性,色谱柱受污染的状况会愈加严峻。污染会导致色谱体系压力升高、色谱柱陷落、填料变色等,然后带来检测本钱高,测验成果不精确等各种影响。

维护柱是液相色谱剖析中重要的色谱耗材,运用维护柱可大大下降剖析柱受污染的程度,延伸剖析柱运用寿数。

维护柱坐落进样器与剖析柱之间, 效果首要两方面:

1. 截留不溶性颗粒 

2. 吸附样品基质中的杂质

怎么挑选维护柱?

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1. 维护柱的填料,与剖析柱保持共同!填料品牌共同,才干100%保证挑选性共同。

2.维护柱的规范,要与剖析柱匹配!填料粒径共同,维护柱的内径与剖析柱的内径附近。

3.关于精密别离,维护柱自身的装填柱效要足够好!

4.关于精密别离或许小内径色谱柱别离,维护柱的衔接死体积要尽或许小。

5.假如是用于UHPLC柱,还要考虑维护柱的耐压才能。

维护柱不抱负,就会导致峰分散,别离度下降,不利于精密别离。

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抱负的维护柱,即便剖析柱矮小如4.6×100mm,装置维护柱后也未引起别离度与峰高的下降。

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怎么运用维护柱?

1.专柱专用。防止维护柱成为不同项目的穿插污染源。

2.及时替换维护柱。当峰的理论塔板数下降15%,或是柱压上升15%,或是要害别离度下降15%时,都应该及时替换维护柱。

3.不小心发作强污染时。能够将剖析柱卸下,独自冲刷维护柱,能够使污染物更快的从维护柱中流出。——可是不能够超声维护柱。

维护柱运用留意事项

1.独立式维护柱与剖析柱衔接时,衔接管路尽或许短,且接口切面滑润,尽量削减死体积以下降柱外展宽效应。

2.卡套式维护柱一般未标示液流方向,运用时最好自行标示,并依照标示方向来运用,避免正反向运用后,截留的杂质污染剖析柱。

3. 直接填装的短柱型维护柱,呈现柱压升高或峰型变差时,可不接剖析柱进行反向清洗,清洗溶剂可参阅剖析柱清洗溶剂。

4. 卡套式维护柱,柱芯替换时,留意柱芯与柱套是否存在方向上的匹配,一同不易旋拧过紧,以防滑丝。

5. 维护柱或柱芯一般不主张超声清洗,因或许对填料外表润饰有影响。

6. 好像一维护柱配不同的剖析柱运用,每次运用前,维护柱需先清洗并用活动相平衡维护柱一段时刻后,再接剖析柱运用。


 

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